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            實驗室儀器

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            實驗室各種儀器原理動圖講解,看完動圖測試原理清楚多了

            2021-8-12| 來源: 網絡整理| 查看: 257

            1.紫外分光光譜UV

            分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷

            譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化

            提供的信息:吸收峰的位置、強度和形狀,提供分子中不同電子結構的信息

            物質分子吸收一定的波長的紫外光時,分子中的價電子從低能級躍遷到高能級而產生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測定共軛分子、組分及平衡常數。

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            光線傳輸

            實驗室各種儀器原理動圖講解,看完動圖測試原理清楚多了

            光衍射

            實驗室各種儀器原理動圖講解,看完動圖測試原理清楚多了

            探測

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            數據輸出

            2.紅外吸收光譜法IR

            分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉動能級躍遷

            譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化

            提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學鍵的特征振動頻率

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            紅外光譜測試

            紅外光譜的特征吸收峰對應分子基團,因此可以根據紅外光譜推斷出分子結構式。

            以下是甲醇紅外光譜分析過程:

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            甲醇紅外光譜結構分析過程

            核磁共振波譜法NMR

            分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產生核自旋能級的躍遷

            譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學位移的變化

            提供的信息:峰的化學位移、強度、裂分數和偶合常數,提供核的數目、所處化學環境和幾何構型的信息

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            NMR結構

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            進樣

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            樣品在磁場中

            當外加射頻場的頻率與原子核自旋進動的頻率相同時,射頻場的能量才能被有效地吸收,因此對于給定的原子核,在給定的外加磁場中,只能吸收特定頻率射頻場提供的能量,由此形成核磁共振信號。

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            核磁共振及數據輸出

            質譜分析法MS

            分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e的變化

            提供的信息:分子離子及碎片離子的質量數及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息

            FT-ICR質譜儀工作過程:

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            離子產生

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            離子收集

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            離子傳輸

            FT-ICR質譜的分析器是一個具有均勻(超導)磁場的空腔,離子在垂直于磁場的圓形軌道上作回旋運動,回旋頻率僅與磁場強度和離子的質荷比有關,因此可以分離不同質荷比的離子,并得到質荷比相關的圖譜。


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            離子回旋運動

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            傅立葉變換

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            氣相色譜法GC

            分析原理:樣品中各組分在流動相和固定相之間,由于分配系數不同而分離

            譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

            提供的信息:峰的保留值與組分熱力學參數有關,是定性依據

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            氣相色譜儀檢測流程:

            氣相色譜儀,主要由三大部分構成:載氣、色譜柱、檢測器。每一模塊具體工作流程如下。


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            注射器

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            色譜柱

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            檢測器

            凝膠色譜法GPC

            分析原理:樣品通過凝膠柱時,按分子的流體力學體積不同進行分離,大分子先流出

            譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

            提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

            根據所用凝膠的性質,可以分為使用水溶液的凝膠過濾色譜法(GFC)和使用有機溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。

            實驗室各種儀器原理動圖講解,看完動圖測試原理清楚多了

            只依據尺寸大小分離,大組分最先被洗提出

            色譜固定相是多孔性凝膠,只有直徑小于孔徑的組分可以進入凝膠孔道。大組分不能進入凝膠孔洞而被排阻,只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過,因而最大的組分最先被洗提出來。


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            直徑小于孔徑的組分進入凝膠孔道


            小組分可進入大部分凝膠孔洞,在色譜柱中滯留時間長,會更慢被洗提出來。溶劑分子因體積最小,可進入所有凝膠孔洞,因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。


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            依據尺寸差異,樣品組分分離

            體積排阻色譜法適用于對未知樣品的探索分離。凝膠過濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測定。



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